پانی کی کمی والے لہسن میں نامیاتی سلفائیڈز کے تعین کے لیے چینی قومی معیار

جی بی 8862–1988
یہ معیار پانی کی کمی والی لہسن کی مصنوعات (ڈی ہائیڈریٹڈ لہسن کی گولیاں، لہسن کا پاؤڈر، لہسن کے دانے) میں غیر مستحکم آرگنسلفر مرکب کے تعین پر لاگو ہوتا ہے۔
یہ معیار انٹرنیشنل آرگنائزیشن فار اسٹینڈرڈائزیشن (ISO) 5567-1982 'Determination of Volatile Organic Sulfides in Dehydrated Garlic' کے برابر ہے۔
1 طریقہ کا خلاصہ
نمونے کو پانی میں بھگونے کے بعد، ایتھنول شامل کریں، اتار چڑھاؤ والے آرگنسلفر کمپاؤنڈ کو ڈسٹل کریں، نائٹرک ایسڈ میڈیم میں سلور ٹائٹریشن طریقہ سے ڈسٹلٹ کو ٹائٹریٹ کریں، اور سلور نائٹریٹ محلول کے استعمال سے اتار چڑھاؤ والے آرگنسلفر مرکب کے مواد کا حساب لگائیں۔
2 ری ایجنٹس
2.1 نائٹرک ایسڈ (مخصوص کشش ثقل 1.42)
2.2 ایتھنول 95 فیصد (V/V)
2.3 مائع پیرافین
2.4 نائٹرک ایسڈ 10 فیصد (V/V)
2.5 امونیم ہائیڈرو آکسائیڈ 10 فیصد (V/V)
2.6 0.1000mol/L سلور نائٹریٹ معیاری محلول کی تیاری اور انشانکن کا طریقہ GB 601-1977 "کیمیائی ری ایجنٹس کے معیاری حل کی تیاری کا طریقہ" کے مطابق ہوگا۔
2. کیلیبریشن سے مراد GB 601-1977 "کیمیائی ریجنٹ معیاری حل کی تیاری کے طریقے" میں سوڈیم تھیوسیانیٹ کیلیبریشن کے طریقہ کار کے آپریشن کو کہتے ہیں۔
2.8 امونیم آئرن سلفیٹ اشارے کا حل، سیر شدہ محلول۔
3 ساز
تجزیہ کے عمل کے دوران، خاص طور پر کشید یونٹ، تانبے یا ربڑ کی مصنوعات سے رابطے سے گریز کیا جانا چاہیے، اور کشید یونٹ زمینی شیشے سے جڑا ہوا ہے۔
3.1 ڈسٹلیشن ڈیوائس (اعداد و شمار دیکھیں): 250 ملی لیٹر لمبی گردن کا گراؤنڈ فلاسک، جو بوتل روکنے والے اور گوزنیک موڑ کے ساتھ جڑنے کے قابل ہے۔ گوزنیک موڑ اور سیدھے ٹیوب کنڈینسر کے درمیان تعلق کروی یا معیاری شیشے کا زمینی منہ ہے۔
3.
3.3 تھرموسٹیٹک پانی کے غسل کا برتن، 37 ± 1 ڈگری پر درجہ حرارت کو کنٹرول کرنے کے قابل۔
3.4 G2 یا G3 گلاس فنل۔
3.5 ویکیوم پمپ یا واٹر پمپ۔
3.6 pH درستگی ٹیسٹ پیپر، pH =7 ± 0.1 پر اشارہ کرنے کے قابل۔ ایلائل گروپ سلفر ڈسٹلیشن یونٹ۔
4 تجزیہ کے مراحل
4.1 نمونہ قبل از علاج
پانی کی کمی والے لہسن کے ٹکڑوں کو یکساں دانے دار بنائیں اور نمونے لیں۔ پانی کی کمی والے لہسن کے دانے اور لہسن کا پاؤڈر براہ راست لیں۔
4.2 نمونہ سائز
نمونے کے تقریباً 10g کا وزن قریب ترین 0.01g تک کریں۔
4.3 تعین
4.3.1 بھیگنا
وزنی نمونے کو ایک فلاسک (3.1) میں رکھیں اور 100 ملی لیٹر 40 ڈگری پانی ڈالیں۔ فلاسک کو گراؤنڈ گلاس سٹاپر سے بھریں اور مستقل درجہ حرارت والے پانی کے غسل (3.3) میں 37 ± 1 ڈگری پر 2 گھنٹے تک بھگو دیں۔
4.3.2 کشید
فلاسک (3.1) میں 20mL ایتھنول (2.2) اور 2mL مائع پیرافین (2.3) شامل کرنے کے بعد، فلاسک اور ڈسٹلیشن ڈیوائس کو جلدی سے جوڑیں (شکل دیکھیں)، اور مخروطی فلاسک (3.2) میں 10mL امونیم ہائیڈرو آکسائیڈ (2.5) شامل کریں۔ ) کنڈینسر کے نچلے آؤٹ لیٹ کو امونیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول میں ڈبونے کے لیے۔
فلاسک (3.1) کو گرم کریں اور 60mL ڈسٹللیٹ حاصل کرنے کے بعد کشید کرنا بند کریں۔ کنڈینسر کو پانی سے دھوئیں اور دھونے کے محلول کو مخروطی فلاسک میں جمع کریں۔
کشید کے عمل کے دوران، درجہ حرارت کو ایڈجسٹ کیا جانا چاہیے تاکہ گیس کی بوندوں کے بہاؤ سے بچا جا سکے اور مناسب کشید کی شرح حاصل ہو سکے۔
4.3.3 ٹائٹریشن
نائٹرک ایسڈ (2.4) کے ساتھ مخروطی فلاسک میں ڈسٹللیٹ (A) کو غیر جانبدار کریں اور pH کو 7 ± 0.1 پر مستحکم کرنے کے لئے پی ایچ پریسجن ٹیسٹ پیپر (3.6) سے پیمائش کریں۔ درست طریقے سے 20۔{8}}mL سلور نائٹریٹ معیاری محلول (2.6) کو ڈسٹلیٹ (A) میں شامل کریں اور 1 گھنٹے کے لیے پانی کے غسل میں ریفلکس کریں۔ ڈسٹللیٹ (A) کو کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کریں، شیشے کے فنل سے فلٹر کریں، ویکیوم پمپ (3.4) یا واٹر پمپ (3.5)، 4 بار گرم پانی سے پریسیپیٹیٹ کو دھوئیں، اور فلٹریٹ اور واشنگ سلوشن (B) کو جمع کریں۔ فلٹریٹ اور واشنگ سلوشن (B) میں 5 ملی لیٹر نائٹرک ایسڈ (2.1) اور امونیم آئرن سلفیٹ انڈیکیٹر سلوشن (2.8) کے چند قطرے شامل کریں۔ امونیم تھیوسیانیٹ معیاری محلول (2.7) کے 0.1000mol/L کے ساتھ ٹائٹریٹ کریں جب تک کہ محلول ہلکا بھورا سرخ نہ ہوجائے اور 0.5 منٹ تک باقی رہے۔
5. تجزیہ کے نتائج کا حساب
5.1 حساب کا طریقہ
ڈی ہائیڈریٹڈ لہسن میں غیر مستحکم نامیاتی سلفائیڈ کا مواد جو ایلائل گروپ سلفائیڈ کے بڑے فیصد سے ظاہر ہوتا ہے درج ذیل فارمولے سے دیا جاتا ہے: mCVCX100057.0) 20 (21×××−=
کہاں: پانی کی کمی والے لہسن میں غیر مستحکم آرگنسلفر مرکب کا X -- فیصد، فیصد ;
سلور نائٹریٹ معیاری محلول (2.6) کا C1- ارتکاز، mol/L؛
C2- امونیم تھیوسیانیٹ معیاری محلول (2.7) کا ارتکاز، mol/L؛
V - امونیم thiocyanate معیاری محلول، mL کے ذریعے استعمال شدہ حجم؛
0۔ {9}مول/L؛
ایم - نمونے کا ماس، جی۔
حاصل شدہ نتیجہ کو دو اعشاریہ دو مقامات پر ظاہر کیا جانا چاہئے۔
5.2 طریقہ کار کی درستگی
ایک ہی آپریٹر کے لیے، دو متواتر نتائج کے درمیان فرق ان کی اوسط قدر کے 5 فیصد سے زیادہ نہیں ہونا چاہیے، بصورت دیگر پیمائش کو دہرائیں۔
5.3 تجرباتی رپورٹ
تعین کے نتیجے کے طور پر دو تعیین کے ریاضی کا مطلب لیں۔